土壤揮發性有機物檢測提取方法
土壤中揮發性有機物的提取主要包括吹掃捕集法和靜態頂空法兩種。
一、吹掃捕集原理:土壤中揮發性有機物經高純氮氣吹掃,富集于捕集管中,加熱捕集管并以高純氮氣反吹,熱脫附的組分進入氣相色譜分離后,應用質譜儀進行檢測。并通過與目標化合物質譜圖比較和保留時間定性,內標法定量。(吹掃捕集自動加入內標及替代物)
測試步驟:
①低含量樣品:
土壤中揮發性有機污染物濃度為0.5-200μg/kg時,稱取約5g樣品,在200-1000μg/kg時,稱取約1g樣品放在40mL樣品瓶中,然后以吹掃捕集法進行預處理。
②高含量土壤的甲醇提取法:
樣品中目標化合物含量大于1000μg/kg時,稱取5g的樣品于40mL棕色玻璃樣品瓶內,定量地加入10mL甲醇,蓋好瓶蓋并振搖2min,靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃管吸取約1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中,用微量注射器取10-100μL提取液,注射到加入5mL純水的吹掃瓶中,待測(相當于稀釋了100-1000倍之間)。
二、靜態頂空原理:
在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中揮發性有機物向瓶內液面以上的空間揮發,產生蒸氣壓,在氣液固三項達到熱力學動態平衡,氣相中的揮發性有機物進入氣相色譜分離后,應用質譜儀進行檢測。并通過與目標化合物質譜圖比較和保留時間定性,內標法定量。
測試步驟:
①低含量樣品:稱取2g樣品置于頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10mL純水,及相應的內標與替代物,立即密封。
②高含量土壤的甲醇提取法:樣品中目標化合物含量大于1000μg/kg時,稱取2g的樣品于頂空瓶內,定量地加入10mL甲醇,蓋好瓶蓋并振搖2min,靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃管吸取約1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中,用微量注射器取10-100μL提取液,注射到加入10mL純水及相應的內標與替代物的頂空瓶中,待測(相當于稀釋了100-1000倍之間)。