熱解吸儀的物理(化學)吸附的方法
點擊次數:3211 更新時間:2014-08-22
總揮發性有機化合物(total volatile organic compound,TVOC),從廣義上說任何液體或固體在常溫常壓下自然揮發出來的有機化合物就是總揮發性有機化合物。包括烴、鹵代烴、酯、醚、酮和醇。空氣中揮發性有機物品種繁多,不可能一一定性,GB50325-2001中選擇了甲醛、苯、甲苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷 作為應識別組分,其他未識別組分以甲苯計。
熱解吸儀是利用隋性氣體流提取固體和液體介質中的揮發物,并通過加熱的方法轉移到分析系統,如氣相色譜儀或色/質連用儀,將介質中的揮發物組分分析出來的裝置,其主要操作步驟為:吸附-脫附-氣相色譜分析。廣泛應用于大氣污染、建筑工程室內空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測試領域。
利用物理(化學)吸附的方法進行樣品的預處理和濃縮,然后進行氣相色譜分析的方法叫做吸附濃縮氣相色譜法,或者簡單地說就是吸附濃縮技術和氣相色譜技術的相結合。
吸附濃縮氣相色譜法包括以下幾個主要操作步驟:吸附-解吸-氣相色譜分析。分散在液體、固體或氣體中的痕量雜質,可以利用優先吸附或吸收的方式從其母體中抽提出來,一般都采用各種吸附劑。而回收被吸附的溶劑(雜質)通常用熱解吸或溶劑洗脫兩種方法。因此,吸附濃縮氣相色譜法不僅能得到更濃的目標分析物,增加痕量組分的濃度,而且還能除去絕大部分的主組分。由于被分析物濃度變高,因此,對載氣純度的要求,對儀器氣密性的要求都相對要低一些。正因為如此,它越來越受到人們的重視,尤其在對大氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測試方面成為*的工具。
熱解吸進樣,zui關鍵的是使進入色譜柱的樣品不發生譜帶擴寬而保持“塞子”形。本進樣系統是一種經過改進的一級熱解吸裝置,可使沸點在-164~344℃范圍內的化合物能在一級熱解吸進樣并使譜帶保持“塞子”形。
在系統接入GC的進樣器后關閉熱解吸系統的載氣,待解吸腔升溫至終點溫度后通入載氣,樣品隨氣流以較窄的形式進入色譜系統,同時利用色譜柱頭冷聚焦點效應使一級熱解吸的樣品譜帶呈現“塞子”形。這樣一來,就不需要冷井冷凍來使熱解吸樣品的譜帶形成“塞子”形。同時,該方式解吸升溫速率對進樣譜帶影響不大。例如,以70 ℃/min和100 ℃/min的速率升溫解吸分析,色譜峰形*相同。因此也就不需用閃蒸技術使樣品瞬間解吸汽化形成“塞子”形,對測、控溫單元電路設計的要求因而降低,整個系統`得到簡化。